Análisis de laboratorio de aguas residuales: detalles clave que determinan la precisión de los datos.

1. La limpieza de la cristalería es el primer paso para obtener resultados fiables.

La limpieza de la cristalería puede parecer una tarea básica, pero influye directamente en la precisión y la estabilidad de los resultados de las pruebas.

Si quedan residuos de pruebas anteriores en vasos de precipitados, matraces volumétricos, pipetas o frascos de muestra, el resultado de la nueva prueba podría verse afectado. En el análisis de aguas residuales, incluso una pequeña cantidad de contaminación puede provocar desviaciones evidentes, especialmente al analizar indicadores de baja concentración.

Los distintos tipos de contaminación requieren diferentes métodos de limpieza. Los residuos orgánicos, las sales inorgánicas, el aceite, el color, los sólidos en suspensión y los residuos de reactivos no deben tratarse de la misma manera. Un simple enjuague con agua del grifo o el uso indiscriminado de detergente no son suficientes.

Antes de realizar las pruebas, los laboratorios deben asegurarse de que cada recipiente, pipeta e instrumento de medición esté debidamente limpio y sea adecuado para el análisis previsto.

La limpieza del material de vidrio ayuda a reducir las interferencias de fondo, mejora la repetibilidad y hace que los datos finales sean más fiables.

2. El muestreo representativo es más importante de lo que mucha gente piensa.

El muestreo es uno de los pasos más importantes en el análisis de aguas residuales.

Si la muestra no representa las condiciones reales de las aguas residuales, ni el instrumento más preciso ni el análisis más minucioso podrán producir datos significativos.

El objetivo del muestreo es reflejar la calidad real del afluente, la calidad del efluente y el rendimiento del tratamiento del sistema de aguas residuales. Por lo tanto, el punto de muestreo, el momento del muestreo, el método de muestreo y la conservación de las muestras deben controlarse cuidadosamente.

Los métodos comunes de muestreo de aguas residuales incluyen el muestreo a intervalos de tiempo fijos, el muestreo compuesto proporcional al caudal y el muestreo puntual.

El muestreo a intervalos de tiempo fijos se utiliza a menudo cuando la calidad de las aguas residuales es relativamente estable o cuando se requiere un monitoreo regular.

El muestreo proporcional al caudal es más adecuado cuando el caudal de aguas residuales cambia significativamente y el resultado final debe reflejar la carga contaminante total.

El muestreo puntual resulta útil para comprobar un momento específico, una descarga anormal, una situación de emergencia o una fluctuación del proceso.

La elección del método de muestreo debe depender del propósito del monitoreo, las características de las aguas residuales y los requisitos reglamentarios o del proyecto. No debe seleccionarse únicamente por conveniencia.

3. La conservación de la muestra debe realizarse inmediatamente.

Tras la toma de la muestra, esta no debe dejarse sin tratar durante mucho tiempo.

Las aguas residuales son dinámicas y pueden seguir cambiando después de su recolección. La actividad biológica, la oxidación, la reducción, la precipitación, la volatilización y la adsorción pueden modificar la concentración de los indicadores de interés.

Para algunos parámetros, pueden ser necesarios conservantes o inhibidores de la oxidación. Para otros, es necesaria la refrigeración. Algunas pruebas deben completarse dentro de un tiempo de espera específico.

Si la conservación de la muestra no se realiza correctamente, el valor analizado puede que ya no represente el estado original de las aguas residuales.

Esto es especialmente importante para indicadores como la DQO, la DBO, el nitrógeno amoniacal, el nitrógeno total, el sulfuro, el aceite, las sustancias volátiles y los parámetros microbiológicos.

Un buen muestreo no se trata solo de recolectar agua. También incluye la conservación, el transporte, el etiquetado y el registro adecuados.

4. No se debe ignorar el control completo del espacio en blanco del procedimiento.

En los análisis rutinarios de aguas residuales, el control en blanco a menudo se subestima, especialmente por parte del personal de laboratorio novel.

El blanco de procedimiento completo refleja la influencia del agua pura, los reactivos, el material de vidrio, el entorno del laboratorio y la técnica del operador. Su valor y fluctuación pueden afectar directamente la precisión y exactitud de los resultados analíticos.

En el análisis regular, normalmente se deben preparar dos muestras en blanco paralelas para cada una.Pero lote. La desviación relativa entre los dos valores de referencia no debería, por lo general, superar el 50 por ciento. El valor promedio se puede utilizar para corregir los resultados de la muestra del mismo lote.

Si el valor del blanco es demasiado alto o inestable, el laboratorio debe comprobar las posibles causas, como agua impura, reactivos contaminados, limpieza inadecuada del material de vidrio, contaminación ambiental o errores de funcionamiento.

Un valor de referencia estable indica que el sistema de prueba está bajo control. Un valor de referencia inestable suele ser una señal de alerta temprana.

5. Las curvas estándar son la base del análisis cuantitativo.

Para muchos parámetros de análisis de aguas residuales, la curva estándar es la base del cálculo cuantitativo.

Al preparar y medir una serie estándar, se debe utilizar disolvente puro como referencia. Tras la corrección del blanco, se puede establecer la curva estándar.

En general, las soluciones estándar se pueden medir directamente. Sin embargo, si la muestra de aguas residuales requiere un pretratamiento complejo y existe la posibilidad de pérdidas o contaminación durante el proceso, la solución estándar debe someterse al mismo procedimiento de pretratamiento que la muestra.

Un ejemplo típico es el análisis de nitrógeno total. La solución estándar debe procesarse junto con la muestra de aguas residuales. Si la solución estándar no se trata de la misma manera, el resultado puede ser inexacto.

La curva estándar no es algo que se pueda preparar una sola vez y usar para siempre.

Cuando la temperatura del laboratorio cambia significativamente, se modifican los lotes de reactivos, se realiza el mantenimiento de los instrumentos, se reemplazan los componentes ópticos o cambian las condiciones de prueba, se debe revisar o reconstruir la curva estándar.

6. La verificación de la curva estándar debe incluir tres aspectos

Una curva estándar fiable no solo debe tener buen aspecto visual, sino que también debe evaluarse técnicamente.

En primer lugar, debe comprobarse la linealidad. Una buena linealidad significa que el método tiene una precisión aceptable dentro del rango de concentración seleccionado.

En segundo lugar, se debe verificar la intersección. La intersección puede reflejar posibles desviaciones sistemáticas y la precisión del método.

En tercer lugar, conviene comprobar la pendiente. La pendiente refleja la sensibilidad del método. Si la pendiente cambia significativamente, es posible que la respuesta del instrumento o del método haya variado.

La linealidad, la intersección con el eje y y la pendiente son importantes. Ignorar cualquiera de ellas puede aumentar el riesgo de errores en los datos.

7. Las pruebas con muestras paralelas mejoran la fiabilidad de los datos.

Las pruebas de muestras paralelas consisten en analizar la misma muestra bajo las mismas condiciones y al mismo tiempo.

Es una forma eficaz de evaluar la repetibilidad y detectar errores aleatorios.

El número de muestras paralelas debe depender de la complejidad de las aguas residuales, el método analítico, la precisión del instrumento y la importancia del resultado de la prueba.

Cuando las condiciones lo permitan, se recomienda realizar pruebas duplicadas en todas las muestras. Esto resulta especialmente útil para aguas residuales industriales complejas, afluentes inestables, aguas residuales con alta coloración, aguas residuales aceitosas y aguas residuales con alto contenido de sólidos en suspensión.

Si no es posible analizar todas las muestras por duplicado, el laboratorio debe aun así organizar pruebas paralelas regulares. Por ejemplo, al menos un mes ePero Se puede seleccionar un año para analizar el 20 por ciento de las muestras en paralelo.

Si la tasa de muestras duplicadas paralelas que cumplen con los requisitos es inferior al 95 %, las muestras que no los cumplen deben volver a analizarse. Además, se deben añadir muestras paralelas adicionales hasta que la tasa de muestras que cumplen con los requisitos sea la adecuada.

Las pruebas paralelas no son una mera formalidad. Son una de las maneras más directas de comprobar si los datos de laboratorio son estables.

8. Las sustancias estándar y las pruebas de recuperación ayudan a verificar la exactitud.

Para confirmar aún más la fiabilidad de los resultados de las pruebas, se pueden utilizar sustancias estándar para la verificación.

Se puede preparar y analizar una solución estándar de concentración conocida utilizando exactamente el mismo método que para la muestra. Si el resultado medido se encuentra dentro del margen de error aceptable, indica que el método y el procedimiento son básicamente fiables.

La recuperación de trazas es otro método de control de calidad común y eficaz.

Al realizar la recuperación de picos, se deben controlar cuidadosamente varios puntos.

La solución estándar debe tener una concentración relativamente alta y el volumen añadido debe ser lo suficientemente pequeño como para evitar que el volumen de la muestra cambie significativamente.

La cantidad añadida suele ser de 0,5 a 2 veces la concentración original de la muestra.

Tras la adición del analito, la concentración total no debe exceder el límite superior de la curva de calibración ni el rango de detección.

La recuperación de picos es útil, pero también tiene limitaciones. Una buena tasa de recuperación no siempre garantiza que el resultado sea totalmente correcto. Sin embargo, una tasa de recuperación baja suele indicar que el resultado presenta algún problema y no debe ignorarse.

Para el análisis instrumental, la recuperación de la muestra debe realizarse al menos dos veces al año. En muchos sistemas de laboratorio de rutina, la tasa de recuperación se controla habitualmente entre el 90 % y el 110 %, a menos que el método estándar especifique otro rango.

Cuando la concentración de la sustancia objetivo se aproxima al límite de detección, la cantidad añadida debe controlarse en la zona de baja concentración de la curva de calibración.

9. Las pruebas repetidas pueden revelar diferentes tipos de errores.

Las pruebas repetidas no se limitan a analizar la misma muestra dos veces.

Se puede organizar de varias maneras.

Un método consiste en que el mismo operador vuelva a analizar muestras retenidas de diferentes lotes. Esto ayuda a evaluar la precisión entre lotes.

Otro método consiste en que distintos operadores prueben la misma muestra utilizando el mismo método. Esto ayuda a evaluar las diferencias en la forma de operar de cada persona.

Un tercer método consiste en analizar la misma muestra utilizando diferentes métodos. Esto puede ayudar a identificar posibles errores sistemáticos en el método original.

Estos aproximacionesPerose pueden utilizar de forma flexible según las condiciones del laboratorio, los requisitos del proyecto y las necesidades de calidad de los datos.

10. Debe comprobarse la correlación entre los diferentes indicadores.

Los indicadores de aguas residuales no están aislados.

Para una misma muestra de agua, muchos parámetros presentan relaciones internas. Algunas relaciones son cualitativas, mientras que otras son cuantitativas.

Por ejemplo, la DQO y la DBO suelen estar relacionadas. El nitrógeno amoniacal y el nitrógeno total también tienen una relación lógica. Los sólidos en suspensión, la turbidez, el color, el estado del lodo y la demanda de coagulante también pueden mostrar conexiones en Tratamiento de aguas residuales práctica.

Al comprobar la relación entre los diferentes indicadores, el personal del laboratorio suele poder identificar datos anómalos con mayor rapidez.

Si un parámetro se vuelve anormal repentinamente mientras que los demás permanecen inalterados, el resultado debe revisarse cuidadosamente. Las posibles causas pueden incluir errores de muestreo, problemas con los reactivos, deriva del instrumento, errores de cálculo o una composición anormal de las aguas residuales.

Los datos no solo deben registrarse, sino también interpretarse.