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Comment Bluwat Chemicals teste la qualité du polyacrylamide PAM

2026-09-20

Comment Bluwat Chemicals teste la qualité du polyacrylamide (PAM)

Bluwat Chemicals applique des procédures de laboratoire contrôlées pour évaluer l'identité, la consistance et la performance de manipulation des anions et polyacrylamide non ionique avant la libération du lot. Ce cadre de contrôle de la qualité est élaboré en référence à la norme GB/T 17514-2017 et s'appuie sur des procédures d'échantillonnage interne, d'étalonnage des instruments, de contrôle des réactifs, de tests en double et de revue des enregistrements.

Les méthodes décrites ci-dessous expliquent le déroulement des tests. Les valeurs d'acceptation des produits sont définies dans les plans d'inspection spécifiques à chaque catégorie, les spécifications convenues avec le client et les documents de mise en circulation ; elles ne sont donc pas reproduites sur cette page.

Paramètres de qualité couverts

Apparence

Vérifie l'état physique, l'uniformité et la propreté du polymère fourni.

Masse moléculaire relative

Utilise la viscosimétrie en solution diluée pour évaluer les caractéristiques de la chaîne polymère du grade PAM.

Contenu solide

Détermine la masse restante après séchage contrôlé jusqu'à masse constante.

Degré anionique

Mesure la fonctionnalité anionique des qualités applicables par une procédure de titrage colloïdal standardisée.

Temps de dissolution

Il suit la conductivité pendant la dissolution contrôlée et enregistre le temps nécessaire à sa réactivation.Mais un point d'arrivée stable.

Distribution granulométrique

Utilise un tamisage mécanique contrôlé pour quantifier les fractions grossières et fines.

Matière insoluble dans l'eau

Sépare, sèche et pèse la matière restante après dissolution prolongée.

1. Échantillonnage et préparation des échantillons

Des résultats fiables reposent sur un échantillon représentatif. Pour le PAM solide, les points d'échantillonnage sont répartis sur la zone sélectionnée. PACL'échantillonneur est inséré verticalement dans le matériau afin de prélever le produit sous la surface et non seulement dans la couche supérieure. Les incréments sont combinés, mélangés et divisés en quatre pour obtenir l'échantillon de laboratoire.

L'échantillon final est placé dans des récipients propres, secs et hermétiquement fermés.Mais Le récipient est identifié par le nom du produit, sa qualité, le numéro de lot, la date de prélèvement et le nom de l'échantillonneur. Une partie est utilisée pour les analyses et une autre, scellée séparément, est conservée à des fins de traçabilité. Le PAM étant hygroscopique, toute exposition inutile à l'humidité ambiante est évitée lors du prélèvement, de la pesée et du stockage.

Contrôle en laboratoire : Tous les calculs basés sur la masse utilisent la masse réelle de l'échantillon et, le cas échéant, la fraction volumique de matière sèche mesurée. Les instruments sont vérifiés avant utilisation et des essais à blanc ou des déterminations en double sont effectués lorsque la méthode l'exige.

2. Inspection visuelle

Un échantillon représentatif est étalé dans un plateau propre et sec et examiné sous un éclairage uniforme. L'analyste note la forme physique, l'uniformité de la couleur, la consistance des particules, l'agglomération visible, la présence de corps étrangers et tout signe d'absorption d'humidité. PACcontamination du kage.

L’inspection visuelle ne remplace pas les analyses en laboratoire. Il s’agit d’un contrôle initial d’identification et de manipulation permettant de détecter les anomalies de stockage et les dommages. PACrisque de contamination croisée avant le début des tests instrumentaux.

3. Masse moléculaire relative par viscosimétrie en solution diluée

Principe de la méthode

Le PAM augmente le temps d'écoulement d'une solution diluée de chlorure de sodium à travers un viscosimètre d'Ubbelohde. Les temps d'écoulement du solvant et de la solution de polymère permettent de calculer la viscosité relative, la viscosité spécifique et la viscosité intrinsèque. La masse moléculaire relative est ensuite déduite de la relation de Mark-Houwink validée pour cette méthode.

Équipements et solutions principaux

Viscosimètre Ubbelohde avec un diamètre interne de capillaire de travail d'environ 0,58 mm.
Bain à température constante contrôlé à 30,0 °C ± 0,1 °C.
Chronomètre précis au 0,1 s.
Entonnoir de filtration résistant aux acides et verrerie volumétrique.
Solution de chlorure de sodium à 1,0 mol/L utilisée comme solvant.

vérification du temps d'écoulement du solvant

Le viscosimètre, propre et sec, est placé verticalement dans le bain thermostaté, son bulbe de mesure étant immergé. Une solution de chlorure de sodium filtrée est introduite jusqu'aux repères de remplissage et laissée à s'équilibrer pendant 10 à 15 minutes. Le liquide est aspiré au-dessus du repère supérieur, puis relâché. Le temps nécessaire au ménisque pour passer entre les repères est mesuré trois fois. La moyenne des mesures les plus proches est calculée pour obtenir le temps d'écoulement du solvant. t0.

Préparation de la solution polymère

Une portion d'essai équivalente à environ 0,02 g (sur matière sèche) est pesée à 0,2 mg dans un bécher sec. Elle est dissoute dans une solution de chlorure de sodium en veillant à ne pas introduire de particules non dissoutes, puis transférée quantitativement dans une fiole jaugée de 100 mL. La solution est complétée à volume avec le même solvant et homogénéisée. La concentration est ajustée de façon à ce que le rapport polymère/solvant soit compris entre 1,2 et 2,0, la mesure restant ainsi dans l'intervalle de mesure de la méthode.

Mesure et calcul

La solution polymère est équilibrée et mesurée en utilisant la même procédure de viscosimètre pour obtenir t1La viscosité relative et la viscosité spécifique sont calculées comme suit :

our = t1 / t0
ousp = ler - 1
[η] = √{2[ηsp - ln(ηr)]} / c
[n] = KMun

Dans ces équations, c est la concentration du polymère sur base sèche en g/dL, [η] est la viscosité intrinsèque, M est la masse moléculaire relative, et K et α sont les constantes spécifiées dans la méthode approuvée. Les résultats obtenus en double sont vérifiés quant à leur reproductibilité avant la publication de la valeur.

4. Teneur en matières solides après séchage au four

Principe de la méthode

Une masse connue de PAM est séchée dans des conditions contrôlées jusqu'à obtention d'une masse constante.Maiséd. La masse sèche restante est exprimée en pourcentage de la portion d'essai initiale.

Procédure

Étape 1 : Sécher un flacon de pesée propre à 120 °C ± 2 °C, le refroidir dans un dessiccateur et noter sa masse constante. m0.
Étape 2 : Ajouter environ 1 g d'échantillon et peser la portion à tester à 0,2 mg près. Noter la masse de l'échantillon. m.
Étape 3 : Placer le flacon de pesée ouvert dans le four à 120 °C ± 2 °C et sécher jusqu'à masse constante.
Étape 4 : Refroidissez le flacon recouvert dans un dessiccateur et notez la masse du flacon et de l'échantillon séché. m1.
Teneur en matières solides (%) = [(m1 - m0) / m] × 100

Des déterminations parallèles sont effectuées, et la moyenne arithmétique est rapportée une fois le contrôle de répétabilité satisfait.

5. Degré d'anionisation par titrage colloïdal

Principe de la méthode

Les groupements anioniques d'un échantillon de PAM dissous réagissent avec une quantité connue de méthylglycol chitosan en milieu alcalin. L'excès de réactif cationique est titré avec une solution standardisée de polyvinylsulfate de potassium, le bleu de toluidine servant d'indicateur de fin de titrage. Un blanc réactif est testé en parallèle, et la consommation de titrant, corrigée par rapport au blanc, permet de calculer le degré d'anionisation.

Réactifs et équipements

Agitateur magnétique et verrerie volumétrique appropriée.
Solution d'hydroxyde de sodium, solution d'acide chlorhydrique et eau purifiée.
Solution standardisée de méthyl glycol chitosan.
Titrage standardisé de sulfate de polyvinyle potassium.
Indicateur bleu de toluidine.

Titrant standardization

Le titrant de polyvinylsulfate de potassium est étalonné par rapport à une solution de référence de chlorure de cétylpyridinium pesée avec précision. Un aliquot de la solution de référence est dilué, ajusté à un pH de 3,5 à 4,5 et traité au bleu de toluidine. Le titrage est poursuivi jusqu'au point final spécifié, passant du bleu au violet. Un blanc est réalisé dans les mêmes conditions, et la correction du blanc est prise en compte lors du calcul de la concentration exacte du titrant.

Solution échantillon

On introduit de l'eau dans un bécher de 500 mL et on agite jusqu'à la formation d'un vortex stable. On ajoute ensuite lentement et uniformément environ 1 g de PAM dans le vortex afin d'éviter l'agglomération. L'agitation se poursuit jusqu'à dissolution complète du polymère et on note la masse totale de la solution préparée.

Titrage

Une portion pesée de la solution de PAM préparée est transférée dans un erlenmeyer de 250 mL et diluée avec 100 mL d'eau. Le pH est ajusté entre 10,4 et 10,6. On ajoute 5 mL de solution de méthylglycol chitosan et trois gouttes de bleu de toluidine. Le mélange est titré avec une solution standardisée de polyvinylsulfate de potassium jusqu'à ce que la solution devienne violette. Un essai à blanc est réalisé simultanément.

Le degré d'anionisation est calculé à partir du volume de titrant corrigé du blanc, de la concentration exacte du titrant, de la masse de la solution échantillon, de la masse totale préparée, de la fraction solide mesurée et de la relation stœchiométrique définie dans la fiche de calcul approuvée. La cohérence des déterminations (en double) et du point final est vérifiée avant la communication des résultats.

6. Temps de dissolution par surveillance de la conductivité

Principe de la méthode

La conductivité de l'eau augmente à mesure que le PAM se dissout. Lorsque le polymère est complètement dissous dans des conditions de mélange et de température contrôlées, la conductivité…Maisune valeur stable. Le temps écoulé entre l'ajout de l'échantillon et l'obtention d'une conductivité stable est enregistré comme le temps de dissolution.

Procédure

Étape 1 : Ajouter 100 mL d'eau dans un bécher de 200 mL et le placer dans un bain à température contrôlée.
Étape 2 : Positionnez la sonde de conductivité à 5-10 mm de la paroi du bécher avec une profondeur d'immersion d'environ 20 mm.
Étape 3 : Commencez à remuer et ajustez la vitesse pour former un vortex d'environ 20 mm de profondeur.
Étape 4 : Amener le bain à 30 °C ± 1 °C et laisser le système s'équilibrer pendant 10 à 15 min.
Étape 5 : Peser 0,040 g ± 0,002 g de PAM et l'ajouter par la partie supérieure du vortex de manière contrôlée.
Étape 6 : Enregistrez la conductivité en continu. Arrêtez le test lorsque la mesure reste stable pendant 3 minutes.

Le temps écoulé entre l'ajout de l'échantillon et l'obtention d'un point final stable est exprimé en minutes. L'analyste consigne également la présence éventuelle d'yeux de poisson, d'agglomérats flottants, de dépôts sur les parois ou d'un comportement anormal de la solution observé pendant l'essai.

7. Distribution granulométrique par tamisage mécanique

Équipement

Un système de tamisage de 200 mm de diamètre est préparé, comprenant un bac de réception, un tamis de 180 µm et un tamis de 1,00 mm. Les tamis sont propres, secs et préalablement pesés. Un tamiseur mécanique fonctionnant à environ 350 cycles par minute est utilisé.

Procédure

Étape 1 : Assemblez le récipient, le tamis de 180 µm et le tamis de 1,00 mm de bas en haut.
Étape 2 : Peser environ 200 g d'échantillon à 1 g près et le placer sur le tamis supérieur.
Étape 3 : Fermez bien le couvercle et faites fonctionner le tamiseur pendant 20 minutes.
Étape 4 :Brossez délicatement le dessous de eMais tamiser, en conservant les particules libérées avec la fraction correcte.
Étape 5 : Peser chaque tamis avec le matériau retenu et peser la fraction du bac de réception selon les besoins.
Fraction de tamisage (%) = [(masse du tamis plus matière retenue - masse du tamis vide) / masse de l'échantillon] × 100

Des résultats distincts sont enregistrés pour le matériau retenu sur le tamis de 1,00 mm et pour le matériau retenu sur le tamis de 180 µm.

8. Matières insolubles dans l'eau

Principe de la méthode

Une masse connue de PAM est dissoute pendant une durée prolongée sous agitation contrôlée. La solution est filtrée à travers un tamis en acier inoxydable préalablement nettoyé et pesé. Le matériau retenu est lavé, séché à masse constante et pesé.

Procédure

Étape 1 : Nettoyer un tamis en acier inoxydable à ouverture de 0,11 mm avec de l'acétone, le sécher jusqu'à masse constante et noter la masse du tamis. m1.
Étape 2 : Ajouter 1 000 mL d'eau dans un bécher et commencer à remuer pour former un vortex d'environ 4 cm de profondeur.
Étape 3 : Peser environ 0,4 g de PAM à 0,2 mg et l'ajouter lentement au vortex.
Étape 4 : Continuer à agiter à température ambiante pendant 6 h.
Étape 5 : Filtrer la solution à travers le tamis en acier inoxydable préparé sans perdre de matière retenue.
Étape 6 : Sécher le tamis et le matériau retenu à 120 °C ± 2 °C jusqu'à masse constante, refroidir dans un dessiccateur et noter la masse totale. m2.
Matières insolubles dans l'eau (%) = [(m2 - m1) / m0] × 100

Ici, m0 Il s'agit de la masse de l'échantillon initial. Des déterminations parallèles sont effectuées et vérifiées avant que le résultat ne soit enregistré dans le dossier de lot.

9. Examen des données et libération par lot

Chaque compte rendu d'analyse comprend l'identité de l'échantillon, le numéro de lot, la date de l'analyse, l'analyste, l'identification de l'instrument, l'état d'étalonnage, l'identité du réactif, les observations brutes, les calculs et l'analyse du duplicata. Tout résultat inattendu déclenche une enquête documentée et, le cas échéant, un nouvel échantillonnage et une nouvelle analyse selon la procédure approuvée.

Les résultats d'analyse sont comparés aux spécifications du produit Bluwat, au contrat d'achat et aux exigences du client. Seules les données validées sont utilisées pour la décision relative au lot et l'établissement du certificat d'analyse final.

10. Sécurité en laboratoire et bonnes pratiques d'essai

Les analystes portent la blouse de laboratoire, les gants et les lunettes de protection requis et suivent les fiches de données de sécurité en vigueur pour tous les réactifs.
Les solvants volatils sont manipulés dans des conditions de ventilation appropriées et tenus à l'écart des sources d'inflammation.
La verrerie et les tamis sont nettoyés, séchés et protégés de toute contamination avant la pesée.
Le PAM est ajouté lentement à l'eau en mouvement pour éviter la formation de bulles d'air et un mouillage irrégulier.
Les balances, les fours, les bains thermostatiques, les conductimètres et les appareils de chronométrage sont entretenus dans le cadre du programme d'étalonnage du laboratoire.
Les instructions de travail contrôlées et les formulaires approuvés en vigueur prévalent sur cet aperçu public de la méthode.

Foire aux questions

Pourquoi le PAM est-il testé à sec ?

L'humidité influe sur la concentration apparente du polymère actif. Les calculs sur base sèche permettent une comparaison cohérente des résultats d'essais entre les échantillons et les lots.

Pourquoi utilise-t-on du chlorure de sodium dans la méthode de viscosimétrie ?

Le milieu à force ionique contrôlée réduit la variabilité causée par l'expansion électrostatique des chaînes polymères chargées et permet une mesure de viscosité plus reproductible.

Pourquoi utilise-t-on la conductivité pour déterminer le temps de dissolution ?

La conductivité fournit un signal continu, mesuré par l'instrument, pendant l'hydratation et la dissolution du polymère. Une mesure stable à température et conditions de mélange constantes garantit un résultat final fiable.

Un seul résultat de test peut-il décrire les performances du PAM dans toutes les eaux usées ?

Non. Les tests de qualité en laboratoire confirment la constance du produit, tandis que l'efficacité du traitement dépend également de la chimie des eaux usées, du pH, des matières en suspension, des conditions de mélange et du dosage. Un essai de floculation avec l'eau réelle est recommandé pour le choix de la qualité et l'optimisation du procédé.

Les mêmes méthodes sont-elles utilisées pour chaque grade PAM ?

Les principes fondamentaux restent les mêmes, mais les essais et les calculs applicables dépendent de la nature du produit (anionique ou non ionique) et de la spécification de qualité convenue. Le laboratoire suit le plan d'inspection approuvé pour le lot testé.

Référence et étendue

Cet article présente un aperçu pratique de l'approche de contrôle qualité de Bluwat Chemicals pour le polyacrylamide anionique et non ionique destiné au traitement de l'eau, développée en référence à la norme GB/T 17514-2017. Il vise à expliquer le flux de travail des tests et ne remplace pas la norme complète, une procédure opératoire normalisée de laboratoire, une spécification de produit ou un contrat client.