Analyses des eaux usées en laboratoire : les détails clés qui déterminent la précision des données

1. Une verrerie propre est la première étape vers des résultats fiables.

Le nettoyage de la verrerie peut paraître une tâche basique, mais il a une influence directe sur la précision et la stabilité des résultats des tests.

La présence de résidus d'essais précédents sur les béchers, fioles jaugées, pipettes ou flacons d'échantillon peut fausser les résultats. Lors de l'analyse des eaux usées, même une faible contamination peut entraîner un écart significatif, notamment pour les indicateurs à faible concentration.

Différents types de contamination requièrent différentes méthodes de nettoyage. Les résidus organiques, les sels inorganiques, l'huile, les colorants, les matières en suspension et les résidus de réactifs ne doivent pas être traités de la même manière. Un simple rinçage à l'eau du robinet ou l'utilisation d'un détergent sans discernement ne suffisent pas.

Avant les tests, les laboratoires doivent s'assurer que chaque récipient, pipette et instrument de mesure est correctement nettoyé et adapté à l'analyse visée.

La propreté de la verrerie contribue à réduire les interférences de fond, à améliorer la répétabilité et à rendre les données finales plus fiables.

2. L'échantillonnage représentatif est plus important que beaucoup ne le pensent.

L'échantillonnage est l'une des étapes les plus importantes de l'analyse des eaux usées.

Si l'échantillon ne représente pas l'état réel des eaux usées, même l'instrument le plus précis et l'analyse la plus minutieuse ne pourront pas produire de données significatives.

L'objectif de l'échantillonnage est de refléter la qualité réelle des eaux à l'entrée et à la sortie, ainsi que les performances de traitement du système d'assainissement. Par conséquent, le point de prélèvement, le moment du prélèvement, la méthode de prélèvement et la conservation des échantillons doivent être rigoureusement contrôlés.

Les méthodes courantes d'échantillonnage des eaux usées comprennent l'échantillonnage à intervalle de temps fixe, l'échantillonnage composite proportionnel au débit et l'échantillonnage ponctuel.

L’échantillonnage à intervalles de temps fixes est souvent utilisé lorsque la qualité des eaux usées est relativement stable ou lorsqu’une surveillance régulière est nécessaire.

L'échantillonnage proportionnel au débit est plus approprié lorsque le débit des eaux usées varie considérablement et que le résultat final doit refléter la charge polluante globale.

L'échantillonnage ponctuel est utile pour contrôler un moment précis, un rejet anormal, une situation d'urgence ou une fluctuation de processus.

Le choix de la méthode d'échantillonnage doit dépendre de l'objectif du suivi, des caractéristiques des eaux usées et des exigences réglementaires ou liées au projet. Il ne doit pas être effectué uniquement par commodité.

3. La préservation des échantillons doit être effectuée immédiatement.

Après prélèvement, l'échantillon ne doit pas être laissé sans traitement pendant une période prolongée.

Les eaux usées sont en activité et peuvent continuer à évoluer après leur collecte. L'activité biologique, l'oxydation, la réduction, la précipitation, la volatilisation et l'adsorption peuvent toutes modifier la concentration des indicateurs cibles.

Pour certains paramètres, l'ajout de conservateurs ou d'inhibiteurs d'oxydation peut être nécessaire. Pour d'autres, la réfrigération est indispensable. Certains tests doivent être réalisés dans un délai précis.

Si la conservation de l'échantillon n'est pas effectuée correctement, la valeur testée risque de ne plus représenter l'état initial des eaux usées.

Ceci est particulièrement important pour des indicateurs tels que la DCO, la DBO, l'azote ammoniacal, l'azote total, les sulfures, les hydrocarbures, les substances volatiles et les paramètres microbiologiques.

Un bon échantillonnage ne se limite pas à la collecte d'eau. Il comprend également une conservation, un transport, un étiquetage et un enregistrement appropriés.

4. Le contrôle complet des blancs procéduraux ne doit pas être ignoré.

Dans les analyses de routine des eaux usées, le contrôle à blanc est souvent sous-estimé, notamment par les nouveaux employés de laboratoire.

Le blanc de procédure complet reflète l'influence de l'eau pure, des réactifs, de la verrerie, de l'environnement du laboratoire et de la technique de l'opérateur. Sa valeur et ses fluctuations peuvent affecter directement la précision et l'exactitude des résultats analytiques.

Dans une analyse classique, deux échantillons blancs parallèles doivent généralement être préparés pour eMais Pour chaque lot, l'écart relatif entre les deux valeurs témoins ne doit généralement pas dépasser 50 %. La valeur moyenne peut ensuite être utilisée pour corriger les résultats de l'échantillon du même lot.

Si la valeur du blanc est trop élevée ou instable, le laboratoire doit vérifier les causes possibles, telles que l'eau impure, les réactifs contaminés, un nettoyage inadéquat de la verrerie, la contamination environnementale ou des erreurs de manipulation.

Une valeur de blanc stable indique que le système de test fonctionne correctement. Une valeur de blanc instable constitue souvent un signal d'alerte précoce.

5. Les courbes d'étalonnage sont au cœur de l'analyse quantitative

Pour de nombreux paramètres d'analyse des eaux usées, la courbe standard constitue la base du calcul quantitatif.

Lors de la préparation et du dosage d'une gamme étalon, le solvant pur doit être utilisé comme référence. Après correction du blanc, la courbe d'étalonnage peut être établie.

En général, les solutions étalons peuvent être mesurées directement. Cependant, si l'échantillon d'eaux usées nécessite un prétraitement complexe, susceptible d'entraîner des pertes ou une contamination, la solution étalon doit subir le même prétraitement que l'échantillon.

Un exemple typique est le dosage de l'azote total. La solution étalon doit être digérée en même temps que l'échantillon d'eaux usées. Si la solution étalon n'est pas traitée de la même manière, le résultat risque d'être inexact.

La courbe standard n'est pas quelque chose qui peut être préparé une fois pour toutes et utilisé indéfiniment.

Lorsque la température du laboratoire change de manière significative, que les lots de réactifs sont modifiés, que les instruments sont entretenus, que les composants optiques sont remplacés ou que les conditions de test changent, la courbe standard doit être vérifiée ou reconstruite.

6. La vérification de la courbe standard doit inclure trois aspects

Une courbe standard fiable ne doit pas seulement avoir une bonne apparence visuelle. Elle doit également être évaluée techniquement.

Il convient tout d'abord de vérifier la linéarité. Une bonne linéarité signifie que la méthode présente une précision acceptable dans la plage de concentrations sélectionnée.

Deuxièmement, il convient de vérifier l'ordonnée à l'origine. Celle-ci peut refléter un éventuel écart systématique et la précision de la méthode.

Troisièmement, il convient de vérifier la pente. Celle-ci reflète la sensibilité de la méthode. Si la pente varie significativement, la réponse de l'instrument ou de la méthode peut avoir changé.

La linéarité, l'ordonnée à l'origine et la pente sont toutes importantes. Négliger l'une d'entre elles peut accroître le risque d'erreur dans les données.

7. Les tests sur échantillons parallèles améliorent la fiabilité des données

Les tests sur échantillons parallèles consistent à tester le même échantillon dans les mêmes conditions, au même moment.

C'est une méthode efficace pour évaluer la répétabilité et détecter les erreurs aléatoires.

Le nombre d'échantillons parallèles doit dépendre de la complexité des eaux usées, de la méthode analytique, de la précision de l'instrument et de l'importance du résultat du test.

Lorsque les conditions le permettent, il est recommandé d'effectuer des analyses en double sur tous les échantillons. Cela est particulièrement utile pour les eaux usées industrielles complexes, les effluents instables, les eaux usées fortement colorées, les eaux usées huileuses et les eaux usées à forte teneur en matières en suspension.

S'il n'est pas possible de tester tous les échantillons en double, le laboratoire doit néanmoins organiser des tests parallèles réguliers. Par exemple, au moins un mois après l'analyse.Mais L'année peut être sélectionnée pour tester 20 % des échantillons en parallèle.

Si le taux de conformité des échantillons parallèles dupliqués est inférieur à 95 %, les échantillons non conformes doivent être testés à nouveau. Des échantillons parallèles supplémentaires doivent également être ajoutés jusqu'à ce que le taux de conformité atteigne le seuil requis.

Les tests en parallèle ne sont pas une simple formalité. Ils constituent l'un des moyens les plus directs de vérifier la stabilité des données de laboratoire.

8. Les substances de référence et les tests de récupération permettent de vérifier l'exactitude

Pour confirmer davantage la fiabilité des résultats des tests, des substances de référence peuvent être utilisées à des fins de vérification.

Une solution étalon de concentration connue peut être préparée et testée selon la même méthode que l'échantillon. Si le résultat mesuré se situe dans la marge d'erreur acceptable, cela indique que la méthode et son application sont fondamentalement fiables.

La récupération des pics est une autre méthode de contrôle qualité courante et efficace.

Lors de la récupération après un pic de tension, plusieurs points doivent être contrôlés avec soin.

La solution standard doit avoir une concentration relativement élevée et le volume ajouté doit être suffisamment faible pour éviter de modifier significativement le volume de l'échantillon.

La quantité ajoutée est généralement de 0,5 à 2 fois la concentration initiale de l'échantillon.

Après ajout, la concentration totale ne doit pas dépasser la limite supérieure de la courbe d'étalonnage ou de la plage de détection.

La récupération des pics est utile, mais elle a aussi ses limites. Un bon taux de récupération ne garantit pas toujours l'exactitude du résultat. En revanche, un faible taux de récupération indique généralement un problème et ne doit pas être négligé.

Pour les analyses instrumentales, le contrôle de la récupération doit être effectué au moins deux fois par an. Dans de nombreux systèmes de laboratoire de routine, le taux de récupération est généralement maintenu entre 90 % et 110 %, sauf si la méthode normalisée spécifie une autre plage.

Lorsque la concentration de la substance cible est proche de la limite de détection, la quantité ajoutée doit être contrôlée dans la zone de faible concentration de la courbe standard.

9. Des tests répétés peuvent révéler différents types d'erreurs

Les tests répétés ne se limitent pas à tester deux fois le même échantillon.

Il peut être agencé de plusieurs manières.

Une méthode consiste à faire réanalyser par le même opérateur des échantillons conservés provenant de différents lots. Cela permet d'évaluer la précision entre les lots.

Une autre méthode consiste à faire tester le même échantillon par différents opérateurs selon la même méthode. Cela permet d'évaluer les différences liées aux pratiques individuelles.

Une troisième méthode consiste à tester le même échantillon à l'aide de différentes méthodes. Cela peut aider à identifier d'éventuelles erreurs systématiques dans la méthode originale.

Ces approchesMaisCes méthodes peuvent être utilisées de manière flexible en fonction des conditions de laboratoire, des exigences du projet et des besoins en matière de qualité des données.

10. Il convient de vérifier la corrélation entre les différents indicateurs.

Les indicateurs de rejets d'eaux usées ne sont pas isolés.

Pour un même échantillon d'eau, de nombreux paramètres présentent des corrélations internes. Certaines de ces corrélations sont qualitatives, d'autres quantitatives.

Par exemple, la DCO et la DBO sont souvent liées. L'azote ammoniacal et l'azote total présentent également une relation logique. Les matières en suspension, la turbidité, la couleur, l'état des boues et la demande en coagulant peuvent aussi être corrélés. Traitement des eaux usées pratique.

En vérifiant la relation entre différents indicateurs, le personnel de laboratoire peut souvent identifier plus rapidement les données anormales.

Si un paramètre devient soudainement anormal alors que les paramètres connexes restent inchangés, le résultat doit être examiné attentivement. Les causes possibles incluent une erreur d'échantillonnage, un problème de réactif, une dérive de l'instrument, une erreur de calcul ou une composition anormale des eaux usées.

Les données ne doivent pas seulement être enregistrées. Elles doivent également être interprétées.